活性炭國家專精特新“小巨人”企業活性炭產學研合作

　　活性炭因其大的比表面積而具有很好的吸附性能，這表明有大量的活性部位。活性炭被廣泛用于化學，冶金和石油等多個行業。此外，活性炭具有在水處理既分配之前和從工業廢水排放之前重要的應用，以及處理煙道廢氣。碳活化是一種減少許多工業過程(例如廢水處理，食品工業和濕法冶金)中的廢物和成本的策略。在這項工作中，研究了顆粒活性炭物理和化學活化的效果。廢活性炭是從碳漿中的碳浸出過程中提取的，用于提取金。使用幾種酸洗程序和熱處理方法對比了化學活化和物理活化。評估了再活化工藝對機械性能和吸附的影響。

　　一些常用的再活化程序包括以下內容：酸洗，超臨界流體處理，微波再活化，電化學過程和熱再活化。先前的研究得出結論，為了獲得更好的再活化度，將酸洗與廢活性炭的熱再活化相結合至關重要。因此，盡管酸洗液通過將它們溶解去除無機污染物，熱活化消除由熱分解有機廢物。在先前的研究中已經研究了活化后活性炭的某些性質的變化。與廢活性炭相比，經受活化過程中的水分和活性炭的灰分含量降低。為了在工藝中重復使用，重新活化的碳的灰分值應在2%至4%之間。再活化后，碘值和活性炭的比表面積顯著增。

　　在碳漿吸附過程中，活性碳會由于鈣鹽在孔中的逐步沉積而失去其效率。在具有碳漿工藝的工業工廠中，首先去除廢活性炭并進行篩分，以消除細碳。然后，是再活化的下一階段，主要是化學活化或熱活化。在這項研究中，選擇了幾種無機酸(HCl，HNO 3，H 2 SO 4)進行了測試，作為驗證在工業規模上碳漿流程之后的化學再活化中當前擴展的經驗結果的原始方法。在這項研究中要強調的另一個方面是交流電的硬度。實際上，在碳漿過程中，由于攪拌引起的磨損，尾部中損失了很小一部分活性炭。因此，作為我們研究中提出的活化過程的一部分，也有必要對廢活性炭的硬度進行量化。這樣，為了使再活化工藝在技術上可行，僅允許發生廢活性炭硬度值降低。

　　酸洗(化學活化)

　　在這項研究中測試的第一個活化處理是化學活化。這種再活化包括在兩種溫度(18°C和50°C)下使用四種不同濃度(5%，10%，20%，30%)的三種無機酸(HCl，H 2 SO 4和HNO 3)進行酸洗。圖1表示了分別在18°C和50°C酸洗后，這些酸的濃度對廢活性炭碘值的影響。

　　圖1：酸的濃度對活性炭碘值的影響，在(a)18°C和(b)50°C下進行酸洗化學活化。

　　熱活化

　　基于兩個參數分析熱再活化過程的效率：再活化時間和再活化溫度。為了說明再活化時間對碘值的影響，圖2顯示了預先用H 2 SO 4(30%v/v和50°C)洗滌過的熱再活化碳的碘值的變化。重新活化時間(0.5和1小時)。在這種情況下，當熱活化(700°C)分別持續0.5小時和1小時碘值稍微有所增加。以相同的方式，在900℃的再活化溫度下，再活化時間從0.5到1 h的增加，分別使碘值上升更快。在預先用其他兩種酸(HCl 10%v/v和HNO 3 20%v/v)在50°C下洗滌的熱活性炭中，也觀察到了再活化時間對碘值的相同增強作用。

　　圖2：活化時間(0.5和1h)對用H 2 SO 4(在50°C下30%v / v)洗滌的廢活性炭的碘值(mg I 2/g活性炭)的影響在不同溫度(650°C至950°C)下重新活化。

　　原始活性炭、廢活性炭和再活化炭的性能比較

　　為了更好地解釋由活性炭的吸附性能，將再活性炭的主要性能與原始活性炭的主要性能進行比較就變得很重要。根據物理特性(例如水分含量，揮發物含量，灰分含量和固定碳)比較了原始活性炭，廢活性炭和再活化炭。通過比較碘值，亞甲基藍指數和糖變色指數，獲得了碳結構的其他信息。再活化炭的水分含量(0.54%)低于廢活性炭的水分含量(0.81%)。水分含量的降低是熱活化過程的結果。在重新活化的碳中，重新活化后的揮發物含量以及灰分含量均降低，分別達到6.10%和3.35%的值。在再活化炭的灰分含量是根據先前的活化的研究，這意味著，基于此參數，再活化的炭是適合于碳漿處理。由于灰分含量的減少，固定碳的含量在重新活化后從80%增加到89%。再生活性炭的碘值也有可能高于原始活性炭的碘數。活化的炭經過熱活化過程，不僅除去了揮發性污染物，而且還產生了新的多孔性。對于所報告的三個活性炭，亞甲基藍指數處于相同范圍，這表明中孔數量保持不變。同樣，三個報告活性炭的糖變色指數都在相同范圍內，這表明在重新活化過程中，宏觀多孔結構保持不變。

　　SEM還分析了原始活性炭、廢活性炭和再活化炭的某些結構特征。在圖3中，顯示了在再活化過程之前和之后，多孔結構或多或少保持不變。在圖3所示的三個圖像中可以看到大約1 µm的孔和不同尺寸的大孔。在圖3a中，展示了原始活性炭的圖像。在圖3b中，對廢活性炭的圖像進行了修改，以便更好地說明活性炭表面上的鹽沉積(顏色較淺)。最后，圖3c顯示了再活化處理后的活性炭表面，顯示了對先前堵塞廢活性炭表面的鹽沉積的良好去除。

　　圖3：(a)原始活性炭(b)廢活性炭和(c)重新活化的炭的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像。

　　總而言之，再活化過程后的廢活性炭特性與原始活性炭相似，這使再活化的炭成為碳漿過程的合適候選者。通過再活化過程，有可能消除碳表面上的沉積物，而不會導致吸附性能或機械性能的重大損失。

　　通過用HNO 3在20%v/v和50°C的酸進行30分鐘的酸洗，然后在850°C的1h內進行熱活化，可以達到合適活化廢活性炭的實驗條件。這種再活化過程對活性炭的機械性能沒有太大影響，因為與原始活性炭相比，再活化炭的硬度保持在98%。此外，本研究中產生的再生活性炭具有良好的大孔，中孔和微孔率。實際上，碘值，亞甲基藍指數和糖變色指數與原始活性炭的數據相差不大。因此，通過本研究提出的再活化程序獲得的再活化炭可以用于碳漿吸附工藝。

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